Direct SPME GC-MS determination of volatile congeners in wines without sample pre-treatment

Abstract

In this study, the “Ethanol as an Internal Standard” method was employed for the SPME GC-MS quantification of volatile congeners in wines. This method is fast, cheap, and simple, as it requires no sample pre-treatment beyond dilution with water. A series of standard solutions containing 10 commonly encountered wine congeners was prepared gravimetrically to test the method’s linearity and sensitivity. The proposed method was then compared to the traditional internal standard (IS) method, using 1-pentanol as the IS compound. Although the precision and linearity for some compounds were slightly lower when using the proposed method, these issues can be mitigated through further optimization of the SPME methodology. In terms of accuracy, the proposed method exhibited similar recoveries to the traditional IS method. Ten real wine samples (five white and five red) produced in Austria were simultaneously analysed using both IS methods for comparison. The results showed that over 90% of the obtained data (mean concentrations of individual congeners from both IS methods) did not differ significantly (p=0.05). Given its significant advantages, the “Ethanol as an Internal Standard” method is recommended for routine wine analysis.

Direkte bestimmung flüchtiger verbindungen in wein ohne probenbehandlung

In dieser arbeit wurde die methode “ethanol als interner standard” zur spme-gc-ms-quantifizierung flüchtiger kongenere in weinen verwendet. Unser ziel war es, eine schnelle und einfache methode der weinanalyse ohne zusätzliche verfahren, reagenzien usw. Zu entwickeln. Eine reihe von standardlösungen, die einige häufig vorkommende kongenere im wein enthalten, wurde gravimetrisch vorbereitet. Die vorgeschlagene methode wurde mit der traditionellen methode des internen standards verglichen. 1-pentanol wurde als traditionelle is-verbindung verwendet. 10 echte weinproben (5 weiße und 5 rote) wurden mit beiden methoden analysiert, um sie zu vergleichen.  Es wurde festgestellt, dass das vorgeschlagene verfahren in der routinemäßigen weinanalyse eingesetzt werden kann. Probleme mit der linearität für einige verbindungen können durch zusätzliche optimierung der spme-experimentparameter gelöst werden. Hinsichtlich der metrologie wurde festgestellt, dass die vorgeschlagene methode eine ähnliche wiederholbarkeit und rückgewinnungsraten wie die traditionelle is-methode aufweist. Die nachweis- und bestimmungsgrenzen waren jedoch höher für die vorgeschlagene methode. Die analyse von weinproben ergab, dass 10% der erhaltenen ergebnisse (mittlere konzentrationen einzelner kongenere, die mit beiden is erhalten wurden) signifikant unterschiedlich waren (p = 0,05).

прямое определение летучих веществ в вине без пробоподготовки

В этой работе метод с использованием этанола в качестве внутреннего стандарта был использовандля определения летучих примесей в винах методом spme gc-ms. Нашей целью было созданиебыстрого и простого метода анализа вина без дополнительных процедур, реагентов и прочего. Сериястандартных образцов, содержащих некоторые часто встречаемые в винах примеси, былаприготовлена гравиметрически. Предложенный метод был сравнен с традиционным методомвнутреннего стандарта. 1-пентанол был использован как классический внутренний стандарт. 10 реальных образцов вина (5 белых и 5 красных) были измерены двумя методами в целях сравнения.  Было обнаружено, что предложенный метод может быть использован в рутинном анализе вина. Проблемы с линейностью для некоторых компонентов могут быть решены дополнительнойоптимизацией процесса экстракции. С точки зрения метрологии, предложенный методхарактеризуется схожей с традиционным методом повторяемостью и величинами извлечениядобавок. Однако, пределы обнаружения и определения у предложенного метода были нескольковыше. Анализ реальных образцов вина показал, что 10% полученных результатов (среднееконцентрациий индивидуальных аналитов полученных двумя методами внутреннего стандарта) имеют значимое отличие при уровне значимости p=0.05.