terclim by ICS banner
IVES 9 IVES Conference Series 9 OIV 9 OIV 2024 9 Short communications - Oenology, methods of analysis 9 Validation of a method for the determination of volatile compounds in in spirituous beverages using contained ethanol as a reference substance

Validation of a method for the determination of volatile compounds in in spirituous beverages using contained ethanol as a reference substance

Abstract

The article details a single-laboratory validation study on the gas chromatographic method for determining volatile by-products of alcoholic fermentation, such as acetaldehyde, methanol, methyl acetate, ethyl acetate, propan-2-ol, propan-1-ol, 2-methylpropan-1-ol, butan-1-ol, and 3-methylbutan-1-ol in beverages with ethanol content ranging from 9.9 to 96.0 % ABV (including wine, sake, liquor, tequila, vodka, grappa, bourbon, scotch, calvados, rakia, rum, brandy, whiskey, gin, and rectified ethyl alcohol). The method, validated in accordance with ISO 5725, utilizes ethanol present in the beverages as a reference substance for the quantitative determination of these compounds. Precision and accuracy of the method were evaluated under repeatability and intermediate precision conditions. The analysis of 15 commercial ethanol contained beverages using this method revealed acetaldehyde content ranging from 1.86 to 666 mg/L of absolute ethanol, methanol from 3.31 to 12.231 mg/L of absolute ethanol, and other volatiles from 1.52 to 4.221 mg/L of absolute ethanol. Additionally, the study employed the UniChrom software for processing chromatographic data, which significantly streamlined the analysis process. UniChrom facilitated the automated transfer of chromatographic data into Excel tables, enhancing data accuracy and consistency. Importantly, the validation and implementation of this method did not require any additional material, financial, or labor costs, making it an efficient and cost-effective solution for routine analytical settings.

валидация метода определения количественного содержания летучих соединений в спиртныхнапитках с использованием содержащегося в нем этанола в качестве эталонного вещества

Представлены результаты экспериментальных исследований метода, основанного наиспользовании этилового спирта в качестве эталонного вещества для прямого определениялетучих соединений в винах и другой спиртосодержащей продукции. Метод был валидирован втерминах прецизионности, точности, пределов обнаружения и количественного определения (lod иloq), линейности и устойчивости. Экспериментальные исследования проводились с использованиемстандартных растворов летучих компонентов ацетальдегида, метилацетата, этилацетата, изопропанола, пропанола, изобутанола, бутанола, изоамилола в диапазоне концентраций от 2 до5000 мг/л абсолютного алкоголя (aa) в водно-этанольных матрицах с объемны содержаниемэтилового спирта от 96 до 10%. Внутри- и междневные значения прецизионности находились впределах 0,1 – 1,6%. Параметры линейности r2 для всех соединений составили более 0,996. В 2021 году валидация нового метода определения количественного содержания летучих компонентов, таких как изопропиловый спирт и метилэтилкетон, в алкогольной продукции была проведена входе межлабораторный исследований с участием 49 таможенных лабораторий европейского союза. На основании положительных результатов этих межлабораторных исследований стандарт iliade 453:2024|clen method «определение изопропилового спирта и метилэтилкетона в алкогольнойпродукции методом гх-пид» был принят 13 февраля 2024 года. Разработана система унификациипереноса данных измеренных хроматограмм от участников межлабораторных испытаний в таблицыms excel. Подготовлены возможности для взаимодействия нового метода с платформой labwork, что будет способствовать эффективной реализации проекта cii-scma 2023-09 06. В заключениеважно отметить, что валидация предложенного метода может быть выполнена на основеэкспериментальных данных, получаемых в испытательной лаборатории при валидации методатрадиционного внутреннего стандарта, например, в соответствии регламентом ес 2870/2000 илиметодами анализа oiv-ma-bs-14, oiv-ma-as312-03a, oiv-ma-as315-27. Каких-либо дополнительныхматериальных, финансовых или трудовых затрат при этом не требуется.  

Die validierung der methode zur bestimmung des quantitativen gehalts an flüchtigen verbindungen in alkoholischen getränken unter verwendung von ethanol als referenzsubstanz

Es werden die ergebnisse experimenteller untersuchungen neuer methode zur direkten bestimmung flüchtiger verbindungen in weinen und anderen alkoholischen getränken vorgestellt, die sich auf der verwendung von ethylalkohol als referenzsubstanz beruht. Die methode wurde hinsichtlich präzision, richtigkeit, nachweis- und quantifizierungsgrenzen (lod und loq), linearität und robustheit validiert. Die experimentellen untersuchungen wurden mit standardlösungen der flüchtigen komponenten acetaldehyd, methylacetat, ethylacetat, isopropanol, propanol, isobutanol, butanol, isoamylol im konzentrationsbereich von 2 bis 5000 mg/l absolutem alkohol (aa) in wasser durchgeführt.  Der volumetrische gehalt an ethylalkohol in hergestellten ethanol-matrizen betrug von 96 bis 10 %. Die intra- und interday-präzisionswerte lagen zwischen 0,1 und 1,6 %. Die linearitätsparameter r2 waren für alle verbindungen größer als 0,996. Die validierung der neuen methode zur bestimmung des quantitativen gehalts an flüchtigen bestandteilen wie isopropylalkohol und methylethylketon in alkoholischen produkten wurde im jahr 2021 im rahmen eines ringversuches unter beteiligung von 49 zolllabors der europäischen union durchgeführt. Die standardmethode iliade 453:2024 | clen «bestimmung von isopropylalkohol und methylethylketon in alkoholischen getränken durch gc-fid» basierend auf den positiven ergebnissen dieses ringversuches wurde am 13. Februar 2024 verabschiedet. Es wurde ein system entwickelt, um die übertragung gemessener chromatogrammdaten von teilnehmern an ringversuchen in ms-excel-tabellen zu vereinheitlichen. Es wurden möglichkeiten für die interaktion der neuen methode mit der labwork-plattform vorbereitet, die zur effektiven umsetzung des projektes cii-scma 2023-09 06 beitragen wird. Abschließend ist es wichtig anzumerken, dass die validierung der vorgeschlagenen methode auf der grundlage experimenteller daten durchgeführt werden kann, die in einem testellen labor während der validierung einer traditionellen methode mit internem standard gewonnen wurden, beispielsweise gemäß der eu-verordnung 2870/ 2000 oder analysemethoden oiv-ma-bs-14, oiv-ma-as312-03a, oiv-ma-as315-27. Es sind keine zusätzlichen material-, finanz- oder arbeitskosten erforderlich.

DOI:

Publication date: November 18, 2024

Issue: OIV 2024

Type: Article

Authors

Siarhei Charapitsa¹, Svetlana Sytova¹, Alena Kavalenka², Anton Kavalenka¹, Aleksander Kolesnov³

¹ Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University, Bobruyskaya Str. 11, Minsk, Belarus
² Belarus State University, Nezavisimosti Ave. 4, Minsk, Belarus
³ RUDN University, Miklukho-Maklaya Str. 6, Moscow, Russia

Contact the author*

Tags

Full papers OIV 2024 | IVES Conference Series | OIV | OIV 2024

Citation

Related articles…

A population genetic study of Vitis vinifera L. subsp. sylvestris Gmelin based on 3.000 individuals from 20 countries

Until the 19th century, the wild form of cultivated grapevines (vitis vinifera l. subsp. sylvestris gmelin, v. sylvestris) was ubiquitous in many european and west asian regions. However, many factors like deforestation, the intensification of agriculture, or the introduction of several pests and pathogens decimated its presence in these growing sites, and natural populations are now mostly restricted to river-bank forests and creeks with specific soil and climate conditions. in fact, v. sylvestris is now considered an endangered subspecies that is protected by law in many european countries to prevent its loss.

Exploring the impact of grape pressing on must and wine composition

Pressing has a relevant impact on the characteristics of the must and subsequently on white wines produced [1]. Therefore, the adequate management of pressing can lead to the desired extraction of phenols and other grape compounds (i.e. Organic acids), aromas and their precursors, allowing the production of balanced wines [2]. This aspect is especially important to sparkling wine where the acidity and pH, and the content of phenols affect its longevity and the expected sensory character.

Genetic traceability of the varietal origin of wines: a robust application for must and wines during alcoholic fermentation

Industry and regulatory agencies have developed regulations to ensure authenticity and compliance with wine composition limits. However, this can be truncated by the absence of simple and robust analytical methodologies, uninfluenced by the environment, different oenological techniques and cultural practices. Genetic fingerprinting is the most powerful tool for unequivocal varietal identification; it is not affected by the environment or agronomic practices; however, its usefulness in musts and wines has been controversial and there is currently no routine certification of varietal origin based on DNA analysis.

Publication of the 3rd edition of the OIV ampelographic descriptors

Ampelography is aimed at describing the vine according to several characteristics, such as morphology, agronomic aptitudes, technological potential, and genetics. The description of varieties and species of vitis has long been the subject of numerous scientific and technical studies by eminent specialists for a long time, which have led the OIV to publish in 1983 the “descriptor list for grape varieties and vitis species”, a milestone among the OIV worldwide recognised codes.

Overcoming habit formation in the production of wine

Evidence indicates that climate change affects the environment, human health, and well-being via drought, increasing greenhouse effect, and climatic catastrophes. As the wine sector is also negatively affected by climate change, the role of climate change mitigation and adaptation policies is important in wine production. One example of an adaptation policy is the implementation of grapevine genetics (duchene, 2016), while organic farming may be used as an approach to mitigate the consequences of climate change (vinci et al., 2022). To this end, the european commission’s objective is to reach the european green deal target of at least 25% of the european union’s agricultural land under organic farming by 2030.