Étude de la cinétique de transfert du 2,4,6-trichloroanisole (TCA) entre des bouchons en liège naturel et le vin – premiers résultats

Abstract

2,4,6-trichloroanisole (TCA) is recognized as a random accidental contaminant of cork whose migration into wine would be one of the causes of “cork taint”. The kinetics and conditions of transfer of this TCA from the cork placed on a bottle to the wine are partial. The kinetics of fixation of the TCA of the wine on the cork of the stopper is not known. This work study the migration of TCA from cork stopper to wine and of the fixation of haloanisoles of the wine by the cork under different conditions of contamination levels, contacts and time. The results partly confirm current knowledge. They provide new information on the irregular migration of TCA from the cork to the wine, on the irregular fixation of haloanisoles from wine on the cork and on the low impact on wines of a lightly contaminated cork during a short storage time. They provide innovative data on the effect of the volume of the bottle and on the influence of the level of initial contamination of corks or wines, as well as on the influence of bottling conditions on migrations. The results make it possible to propose an analytical methodology in the event of an expert debate.

Estudio de la cinética de transferencia del 2,4,6-tricloroanisol (TCA) entre el tapón y el vino – primeros resultados

La última fase de elaboración de los vinos es el envasado para su comercialización; es necesario preservar la calidad obtenida durante la vinificación. Desde la década de los 80, el 2,4,6-tricloroanisol (TCA) ha sido reconocido como un contaminante accidental aleatorio del corcho, cuya migración al vino se considera una de las causas del «gusto a corcho». Esta molécula no es un constituyente del corcho y se sabe poco sobre cómo se forma en los árboles. Su formación a partir del cloro que se utiliza para el lavado de los tapones, de la que se sospechaba desde hacía tiempo, ha quedado descartada por la interrupción del lavado con cloro. Se sabe poco sobre las condiciones en las que se transfiere del tapón al vino. Por el contrario, el 2,4,6-tricloroanisol puede formarse en las bodegas cuando se utilizan clorofenoles para el tratamiento de la madera y el cloro para la limpieza y la desinfección, y después contamina los vinos. Se desconoce la cinética de fijación de este 2,4,6-tricloroanisol del vino al tapón de corcho. El trabajo presentado trata de estudiar las cinéticas de transferencia del TCA mediante la realización de ensayos de migración. Se estudia la migración del TCA de un vino contaminado a un tapón de corcho natural, así como la migración del TCA de un tapón de corcho inicialmente contaminado al vino. Es lógico pensar que en la migración influyen el nivel inicial de contaminación de los tapones, el tipo de corcho, la preparación y el acabado de los tapones y las condiciones de taponado, en particular la presión interna y la calidad del cierre. Además, los tapones de los ensayos son conocidos y están descritos perfectamente, y las condiciones de taponado y de cierre están definidas y controladas. Los ensayos de migración y de cinética se llevaron a cabo en diferentes condiciones experimentales, especialmente el embotellado sin utilizar un sistema de vacío y con un valor de vacío recomendado por la guía práctica para el embotellado n.º 1 del cetie.  Migración del TCA del tapón de corcho al vino: se selecciona un vino y se analiza para confirmar su neutralidad con respecto al TCA. El contenido de TCA de los tapones de corcho natural se analiza mediante un método no destructivo. Se seleccionan los tapones con concentraciones conocidas de TCA y se les aplica un tratamiento de superficie comercial estándar de parafina y silicona.  Migración del TCA del vino al tapón de corcho: se selecciona un vino, se analiza y se le administran concentraciones conocidas de TCA. Se han estudiado dos niveles de contaminación del vino. Los tapones de corcho natural se analizan individualmente para determinar el contenido de TCA y solo se seleccionan los tapones no contaminados con TCA. Posteriormente, se les aplica un tratamiento de superficie de uso común. El embotellado y el taponado se realizan según las modalidades descritas anteriormente. Se llevan a cabo análisis del vino y de los tapones de forma periódica. Los análisis están relacionados con la determinación del TCA presente en el vino y en las partes superior e inferior del tapón. Después de procesar los resultados, se determina la cinética de migración para cada una de las modalidades. Los primeros resultados se obtuvieron dos meses después del embotellado, pero el estudio sigue en el tiempo. El trabajo presentado aportará respuestas sobre la velocidad y el porcentaje de migración del 2,4,6-TCA del tapón de corcho al vino, así como del vino al tapón de corcho. Las pruebas de control de calidad de los lotes de tapones de corcho con respecto al riesgo de alteración de los vinos se realizan de acuerdo con las normas iso 20752 para la determinación e iso 22308-1 para la evaluación sensorial. El presente estudio permitirá validar las condiciones de tiempos de contacto recomendadas en estas normas. Las conclusiones de este trabajo también podrán resultar útiles para determinar las causas de los problemas de desviación organoléptica atribuida al TCA y la resolución de conflictos.

Étude de la cinétique de transfert du 2,4,6-trichloroanisole (TCA) entre bouchon et vin – premiers résultats

La dernière étape de l’élaboration des vins est le conditionnement pour sa mise en marché ; la qualité obtenue lors de la vinification doit être préservée. Depuis les années 1980 le 2,4,6-trichloroanisole (TCA) est reconnu comme un contaminant accidentel aléatoire du liège dont la migration dans le vin serait une des causes du « goût de bouchon ». Cette molécule n’est pas un constituant du liège et son mode de formation sur les arbres est peu connu. Sa formation à partir du chlore de lavage des bouchons, longtemps suspectée, a été écartée par l’arrêt du lavage au chlore. Les conditions de son transfert du bouchon au vin sont peu connues. Inversement, du 2,4,6-trichloroanisole peut se former dans les chais lors de l’emploi de chlorophénols dans le traitement des bois et de chlore pour le nettoyage et la désinfection, puis contaminer les vins. La cinétique de fixation de ce 2,4,6-TCA du vin au liège du bouchon n’est pas connue. Le travail présenté consiste à étudier les cinétiques de transfert du TCA par la réalisation d’essais de migration. La migration du TCA d’un vin contaminé vers un bouchon en liège naturel est étudiée de même que la migration du TCA d’un bouchon initialement contaminé vers le vin. Il est logique de penser que la migration est influencée par le niveau initial de contamination des bouchons, le type de liège, la préparation et la finition des bouchons ainsi que les conditions de bouchage, dont la pression interne, et la qualité de l’obturation. Aussi les bouchons d’essais sont parfaitement connus et décrits et les conditions de bouchage et d’obturation définis et contrôlés. Les essais de migration et de cinétique ont été conduits avec différentes conditions expérimentales, notamment la mise en œuvre de l’embouteillage sans utilisation de système de vide et avec une valeur de vide recommandée par le guide cetie nº 1.  Migration du TCA du bouchon vers le vin : un vin est sélectionné et analysé pour confirmation de sa neutralité par rapport au TCA. Des bouchons en liège naturel sont analysés par une méthode non destructive en ce qui concerne leur teneur en TCA. Des bouchons avec des concentrations connues en TCA sont sélectionnés et un traitement de surface classique du commerce, paraffine-silicone, est appliqué.  Migration du TCA du vin vers le bouchon : un vin est sélectionné, analysé et dopé avec des concentrations connues en TCA. Deux niveaux de contamination du vin ont été étudiés. Des bouchons en liège naturel sont analysés individuellement vis-à-vis de leur teneur en TCA et seuls les bouchons indemnes de contamination par le TCA sont sélectionnés. Ensuite un traitement de surface communément employé est appliqué. La mise en bouteilles et le bouchage sont faits selon les modalités décrites ci-dessus. Des analyses sur le vin et les bouchons sont faites périodiquement. Les analyses concernent le dosage du TCA dans le vin et dans la partie haute et basse du bouchon. A la suite du traitement des résultats, la cinétique de migration est déterminée pour chacune des modalités. Les premiers résultats sont obtenus deux mois après la mise en bouteille mais l’étude se poursuit dans le temps. Le travail présenté apportera des réponses sur la vitesse et le pourcentage de migration du 2,4,6-TCA du bouchon vers le vin ainsi que du vin vers le bouchon.  Les tests de contrôles qualité des lots de bouchons vis à-vis du risque d’altération des vins sont conduits selon les normes iso 20752 pour le dosage et iso 22308-1 pour le sensoriel. La présente étude permettra de valider les conditions de temps de contact préconisées dans ces normes. Les conclusions de ce travail pourront également être utiles dans la détermination des causes dans des problématiques de déviations organoleptiques attribuées au TCA et la résolution des conflits.